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Grazing incidence fast atom diffraction – un nouvel outil de suivi en temps réel de la croissance épitaxiale de semi-conducteurs

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L’épitaxie par jets moléculaires (EJM) développée dans les années 1970, permet de produire de manière contrôlée des assemblages de semi-conducteurs sous la forme de couches minces cristallines de très grande pureté, utilisées dans la fabrication de lasers ou de systèmes électroniques haute fréquence. La diffraction d’électrons de haute énergie (RHEED) permet de suivre en temps réel la croissance du film et sa qualité cristalline. Des progrès supplémentaires dans les procédés EJM sont directement corrélés à l’innovation dans les outils de suivi. Dans cette perspective, des chercheurs de l’INSP (équipes Croissance et propriétés de systèmes hybrides en couches minces et Oxydes en basses dimensions) et de l’ISMO (Institut des Sciences Moléculaires d’Orsay) ont mis au point une nouvelle technique, baptisée GIFAD (Grazing Incidence Fast Atom Diffraction). Ces physiciens ont démontré la capacité du GIFAD à suivre la croissance couche-par-couche de semi-conducteurs et à identifier, par comparaison à des calculs quantiques, le réarrangement périodique des atomes de la surface. Tout aussi simple d’utilisation que le RHEED, le GIFAD est bien plus sensible à la couche en cours de croissance, un atout clef pour la mise au point de procédés d’élaboration d’une nouvelle génération de dispositifs électroniques.

La diffraction rasante d’atomes rapides (GIFAD), montré en Fig. 1, combine les avantages du RHEED (compatabilité avec la croissance par jets moléculaires, diffraction de surface à temperature élevée) avec la haute sensibilité à la surface obtenue par diffraction par atomes thermiques. En GIFAD, le faisceau d’atomes He rapides (d’énergie cinétique de l’ordre du keV) impacte une surface à incidence rasante (angle inférieur à 2 degrés). à cause de ce petit angle d’incidence, l’énérgie associée au mouvement normal à la surface est suffisamment faible (< 500 meV) pour ce que les atomes rebondissent, sans perte d’énergie, quelques Ångstroms au-dessus de la surface. Le mouvement rapide parallèle à la surface, qui ne change pas (dans une première approximation) pendant l’interaction du faisceau avec la surface, à pour effet que le potentiel d’interaction entre les atomes de la surface et du faisceau est moyenné le long le direction du trajet du faisceau. Ainsi, dans les directions de haute symétrie, les atomes « voient » la surface comme une série de canaux (ou une tôle ondulée). On peut donc considérer la diffraction des atomes rapides par la surface simplement comme la diffraction d’atomes lents par un réseau 2D. Le cliché du diffraction, Fig. 1b, donne donc l’information sur la périodicité de la reconstruction de la surface et la forme (ou corrugation) du potentiel d’interaction entre l’helium et les atomes de surface. Les petites variations de l’angle d’incidence permettent d’explorer les détails de cette interaction.

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(a) Schéma du dispositif GIFAD installé sur un bâti d’épitaxie commercial à l’INSP
(b) La diffusion d’atomes sous incidence rasante, n’est sensible qu’à la corrugation de la surface dans la direction transverse au faisceau. Le faisceau est le long de la direction [-110] de la reconstruction β2(2×4) de GaAs (001).

Pendant la croissance couche-par-couche, la rugosité de la surface varie de manière oscillatoire au fur et à mesure que des îlots se forment, grandissent et puis coalescent pour former une couche complète. Cette rugosité est minimale lorsqu’une couche est complète, menant à une réflectivté maximale du faisceau d’atomes. Une séquence montre la variation de l’intensité diffractée pendant la croissance. Contrairement aux mesures effectuées en RHEED, où les électrons pénètrent quelques couches au-dessous de la surface et subissent des diffusions multiples, en GIFAD les atomes ne rebondissent qu’une fois sur la surface. Ceux qui touchent un défaut topographique (comme un bord de marche d’îlot) vont être déviés au-dessus ou en-dessous du cercle de Laue. La phase et l’amplitude des oscillations ne dépendent ni de l’énergie du faisceau, ni de l’angle d’incidence, et tous les ordres de diffraction oscillent ensemble. L’intensité sur le cercle de Laue donne une mesure fiable de la variation de réflectivité même lors d’un changement de la reconstruction et de la stoechiométrie de la surface [1].

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Intensités relatives des ordres de diffraction en fonction de l’énergie incidente dans la direction perpendiculaire à la surface obtenues avec des atomes de 4He de 400 eV le long de la direction [-110] de la reconstruction β2(2x4) de la surface (001) GaAs. (a) Les données expérimentales ; (b) Les résultats d’un calcul semi-classique. L’encart montre la fonction de corrugation obtenue pour un potentiel DFT, et les six points où sont réfléchies les trajectoires considérées ; (c) Les résultats d’un calcul tout quantique.

Le GIFAD offre également la possibilité de vérifier rapidement des modèles de la reconstruction de surface et de tester quantitativement des prédictions théoriques de potentiels d’interaction atome-surface [2]. Une étude, lors d’une interruption de croissance, montre qu’un très grand nombre d’ordres de diffraction peut être résolu [Fig. 2 (a)], bien que la température de la surface soit élevée (à 530 °C ) et la surface soitsous flux d’arsenic. Ceci montre la fiabilité du GIFAD sous les conditions optimale de la croissance épitaxiale de semiconducteurs.

Une approche semi-classique interférométrique permet de comprendre rapidement le motif élémentaire en forme de chaîne [Fig. 2(b)]. En ne considérant que les trajectoires qui se réfléchissent aux extrema de la fonction de corrugation, on voit que l’interférence entre les trajectoires qui se réfléchissent aux points 1,1’ et 3, ou 2,2’ et 4 est responsable d’une oscillation lente de l’intensité de chaque ordre en changeant l’énergie perpendiculaire de la surface ; l’interférence entre les points, 1,1’ et 2,2’ est responsable d’une oscillation rapide, ce qui explique l’origine du motif observée en Fig. 2.

Seule une approche quantique [Fig. 2(c)] est capable de décrire toute la complexité du processus de diffraction, et de reproduire les structures fines des cartes de diffraction. Ceci permet de valider l’approche théorique, du modèle de la reconstruction et de raffiner le potentiel DFT attractif entre l’atome et la surface [2].

En résumé, la diffraction d’atomes rapides en incidence rasante est parfaitement compatible avec l’épitaxie de couches minces de semi-conducteurs. Elle fournit des informations robustes sur le mode de croissance, et elle permet aussi une analyse à haute résolution des reconstructions de surface. Finalement, la grande sensibilité du GIFAD pourrait permettre des avancées dans l’épitaxie de nouveaux matériaux.

Références
[1] « Dynamic grazing incidence fast atom diffraction during molecular beam epitaxial growth of GaAs » P. Atkinson, M. Eddrief, V. H. Etgens, H. Khemliche, M. Debiossac, A. Momeni, M. Mulier, B. Lalmi and P. Roncin, Appl. Phys. Lett. 105 021605 (2014)

[2] « Combined experimental and theoretical study of fast atom diffraction on the β2 (2 × 4) reconstructed GaAs(001) surface » M. Debiossac, A. Zugarramurdi, H. Khemliche, P. Roncin and A. G. Borisov, A. Momeni, P. Atkinson, M. Eddrief, F. Finocchi and V. H. Etgens, Phys. Rev. B 90 155308 (2014)

Contacts
Paola Atkinson
Fabio Finocchi

Cette avancée fait l’objet d’un article dans CNRS Innovation